HJ 756-2015 水質(zhì) 丁基黃原酸的測定 紫外分光光度法

2020/2/5 9:49:51

HJ 756-2015 水質(zhì) 丁基黃原酸的測定 紫外分光光度法

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中丁基黃原酸的紫外分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中丁基黃原酸的測定。

本方法的檢出限為 0.004 mg/L，測定下限為 0.016 mg/L。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

丁基黃原酸（butyl xanthate）

指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，測定的樣品中烴基黃原酸鹽的總稱，以丁基黃原酸計。

4 方法原理

丁基黃原酸是黃原酸鹽的水解產(chǎn)物。丁基黃原酸鹽在紫外波長段有最大吸收峰，在 pH<2 時丁基黃原酸鹽完全被分解，同時該吸收峰消失。用紫外分光光度法于波長 301 nm 處分別測定加酸前后的吸光度，由兩次吸光度差值計算丁基黃原酸的濃度。

5 干擾和消除

水樣中懸浮性的不溶性物質(zhì)會帶來干擾，待測水樣經(jīng)0.45 μm的濾膜過濾可去除干擾。

硝酸鹽在301 nm處有吸收峰產(chǎn)生正干擾，但在加酸分解前、后吸光度差減實驗過程中可抵消，不影響測定。

當(dāng)試樣色度的干擾不能去除時，應(yīng)選用其它方法標(biāo)準(zhǔn)。

6 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

6.1 鹽酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml。

6.2 鹽酸溶液：1+1。

6.3 鹽酸溶液：c (HCl)=0.01 mol/L。 取 0.4 ml 鹽酸（6.1），用水稀釋至 500 ml。

6.4 氫氧化鈉溶液：c (NaOH)=0.01 mol/L。

稱取 0.2 g 氫氧化鈉溶于少量水中，稀釋至 500 ml。

6.5 飽和碳酸氫鈉溶液。

稱取大于 9.6 g（20 ℃時）碳酸氫鈉溶于 100 ml 水中，應(yīng)保證試劑瓶底有碳酸氫鈉結(jié)晶析出。

6.6 丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ (C4H9OCSSH )=100 μɡ/ml。

準(zhǔn)確稱取 0.0330 g（精確至 0.1 mg）丁基黃原酸鉀（C4H9OCSSK，含量＞95%）溶于少量水中，移入 250 ml 棕色容量瓶，定容至刻度。在 4 ℃冰箱內(nèi)可保存一周。