HJ 778-2015 水質(zhì) 碘化物的測(cè)定 離子色譜法

2020/2/5 9:48:29

HJ 778-2015 水質(zhì) 碘化物的測(cè)定 離子色譜法

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中碘化物的離子色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水和地下水中碘化物的測(cè)定。

當(dāng)進(jìn)樣體積為 250 μl 時(shí)，本方法的檢出限為 0.002 mg/L，測(cè)定下限為 0.008 mg/L。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

樣品隨淋洗液進(jìn)入陰離子分離柱，分離出碘離子（I-），用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)碘離子保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

4 干擾和消除

常見(jiàn)陰離子如F-，Cl-，NO2-，NO3-，PO43-，SO42-等對(duì)碘化物的測(cè)定沒(méi)有干擾；某些金屬離子如Ag+，F(xiàn)e3+，Cu2+，Zn2+等可能會(huì)影響碘化物的測(cè)定，可采用陽(yáng)離子交換柱（Na型 或H型）去除干擾物質(zhì)；樣品中含有表面活性劑、油脂、色素等大分子有機(jī)物時(shí)，可選擇C18

或RP固相萃取柱去除有機(jī)物。

5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)用水為無(wú)碘化物高純水，電導(dǎo)率值小于 1.0 μS/ cm，并經(jīng)過(guò) 0.45 μm 水系微孔濾膜（5.10）過(guò)濾。

5.1 碘化鉀（KI）：優(yōu)級(jí)純，臨用前在 110 ℃烘干至恒重。

5.2 氫氧化鉀（KOH）：優(yōu)級(jí)純。

5.3 氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級(jí)純。

5.4 碘化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（I-）=1000 mg/L

稱取 1.3080 g 碘化鉀（5.1），用水溶解并定容至 1000 ml；于 4℃冷藏、避光可保存一年。

或使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.5 碘化物標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ（I-）=100 mg/L

移取 10.00 ml 碘化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.4），用水稀釋定容至 100 ml，臨用現(xiàn)配。

5.6 碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（I-）=10 mg/L

移取 10.00 ml 碘化物標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.5），用水稀釋定容至 100 ml，臨用現(xiàn)配。

5.7 氫氧化鉀溶液：c（KOH）=40 mmol/L

稱取 2.24 g 氫氧化鉀（5.2），用水溶解并定容至 1000 ml，混勻，貯存于聚乙烯瓶中備

用。

5.8 氫氧化鈉飽和溶液